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2023-03-17
1、使用前確保腔室干燥、潔凈、并處于水平狀態(tài),移去頂蓋。
注意:氣體室內(nèi)的水份可能導(dǎo)致流量計內(nèi)的球不能正常浮起,并且影響Dr?ger管讀數(shù)的準(zhǔn)確度。
2、在1號腔室加入20mL脫離子水和5d辛基消泡劑。
3、測試管的選擇和樣本體積的選擇水基,見(表一):
硫化物含量范圍(mg/L) | 樣本體積(mL) | 測試管選擇 (見管體) | 測試管當(dāng)量換算因數(shù)(管系數(shù)) |
1.2--2.4 | 10.0 | H2S 100/a | 0.12 |
2.4--48 | 5.0 | H2S 100/a | 0.12 |
4.8--96 | 2.5 | H2S 100/a | 0.12 |
60—1020 | 10.0 | H2S 0.2%/A | 1500 |
120-2040 | 5.0 | H2S 0.2%/A | 1500 |
240--4080 | 2.5 | H2S 0.2%/A | 1500 |
(表一)不同硫化物濃度下所用的Dr?ger管型號、樣品體積及管系數(shù)
具體方法:
①確定樣本中硫化物的存在。
方法:在Garrett氣體分離器3室內(nèi)“O”型圈下,置放醋酸鉛圓形試紙,加入最大體積10mL的樣本, 按使用手冊的要求進行操作,如果醋酸鉛試紙變?yōu)楹谏?,則表明有硫化物存在。
②確定樣本中硫化物的單位含量。
方法:先取2.5mL的樣本,放入Garrett氣體分離器1室內(nèi),同時選用濃度為H2S 100/a的測試管,按使用說明書的要求進行操作。若測試管未發(fā)生變化或變化太輕微不符合要求,應(yīng)加大樣本測試體積5mL或 10mL。如果測試管變化過量無法讀值(管體全部變黑),應(yīng)更換濃度為H2S 0.2%/A的測試管進行測試。
4、打開測試管的兩端,按箭頭方向插入腔室3旁的孔座中。
5、將流量計按字體朝上插入腔室2與3之間的孔座中。
6、將分散管(多孔板)裝入腔室1上的蓋。
7、將氣體室的頂蓋蓋上,并用手均勻旋緊所有螺絲,使“O”型圈均勻密封。
8、關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)器,用軟管把載氣源和1號室內(nèi)的分散管連接。同樣也用膠管把3號腔室的尼龍裝置和3號腔室旁的測試管連接。并將氣源與壓力調(diào)節(jié)器連接。調(diào)節(jié)氮氣減壓器T-螺桿使壓力表指示在0.4MPa。
注意:只能使用乳膠管或惰性的塑料管。不能夾住軟管,以便在壓力過高時釋放壓力。
9、調(diào)節(jié)多孔板(腔室I)到腔室底部以上約1/4英寸(5mm)。此操作就向用“起泡機”激發(fā)析出的H2S氣體冒出泥漿一樣。
10、通過旋緊調(diào)節(jié)閥的T-螺桿輕輕通入載氣持續(xù)30s,清除系統(tǒng)中所有空氣,檢查是否漏氣,關(guān)閉載氣。
11、收集足夠量不含固體顆粒的鉆井液樣品以備分析用。如果將被檢測到的可溶硫化物濃度較底將會需要較大量的濾液,可用(表一)做為指導(dǎo)。在采樣過程中,樣品不能暴露在空氣中時間太長,因為硫化物會由于在空氣的氧化作用而迅速流失。
12、按照上表,用注射器通過1號室旁的注射口注入1號腔室內(nèi),測定體積無固體顆粒預(yù)測樣品。
13、用皮下注射器和針頭通過1號室旁橡膠隔膜向1號腔室慢慢注入10毫升5N硫酸溶液。
14、馬上重新啟動載氣,調(diào)節(jié)氣流速度使得浮球式流量計的浮球,保持在流量計的兩條線之間。
15、觀察測試管的外觀變化,在黑色向前起跑到產(chǎn)生“羽毛狀或污點”之前,記錄下變黑的最大長度(按管上所標(biāo)出的單位記錄),繼續(xù)注入載氣達到總時間15min,盡管前端也許會出現(xiàn)顏色擴散或羽毛狀顏色,用高量程測試管時,SO2導(dǎo)致橘黃色,如樣品中含有硫化物,也許出現(xiàn)在黑色之前。當(dāng)記錄黑色長度時,橘黃色SO2區(qū)域應(yīng)該被忽略,為使測試管達到最高精度變黑的長度應(yīng)該大于測試管總長度的一半,所以濾液樣品體積必須精心選擇。
注意:為達到最好的精度,“變黑長度”應(yīng)大于Dr?ger管長度的一半,因此必須精心選擇“樣品體積”。
16、用合適的乙酸鉛紙盤裝入3號腔室密封圈的下方或許可以代替腔室列的測試管,乙酸鉛紙能夠定性測試出樣品中硫化物的存在與否,確定樣品中存在硫化物后,就可以用測試管定量測定樣品中硫離子的含量。
17、清洗腔室列、然后拆下頂蓋。從座孔上取下測試管和流量計用塞子將孔塞住以保持其干燥,用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列,用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈,并用空氣或者CO2將多盤孔吹干,用脫離子水沖洗整套設(shè)備,并排干水份。
18、計算樣品中的硫化物的含量:
硫化物含量(mg/L)=測試管變黑長度×測試管換算因數(shù)/樣品體積(mL)
注意:嚴(yán)禁使用氧氣。拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。儀器使用完畢要將調(diào)壓手柄松開。